Gaminant ir valdant organinių cheminių tarpinių produktų tiekimo grandinę, bandymų procesas yra pagrindinis elementas, užtikrinantis produkto kokybę, proceso stabilumą ir atitiktį reglamentams. Jo tikslas – objektyviai įvertinti pagrindinius žaliavų, proceso mėginių ir gatavų gaminių kokybės požymius taikant mokslines ir pakartojamas bandymų procedūras, taip operatyviai identifikuojant nukrypimus, vadovaujant proceso optimizavimui ir užkertant kelią rizikos išsiliejimui. Griežtas testavimo procesas ne tik atspindi įmonės techninį lygį ir valdymo galimybes, bet ir atlieka lemiamą vaidmenį vykdant klientų reikalavimus ir reaguojant į reguliavimo auditą.
Testavimo procesas paprastai prasideda nuo aiškaus testavimo plano ir standartinio pagrindo. Atsižvelgiant į produkto paskirtį ir tikslinę rinką, būtina remtis farmakopėjais, tarptautiniais standartais (pvz., ISO ir ASTM) arba įmonės vidaus specifikacijomis, kad būtų nustatyti privalomi tyrimo elementai, priimtinos ribos ir tyrimo metodai. Įprastos bandymų kategorijos apima pagrindinių komponentų turinį, susijusias medžiagas ir priemaišų profilius, drėgmę, tirpiklių likučius, sunkiuosius metalus, pelenų kiekį, lydymosi temperatūrą arba virimo diapazoną, dalelių dydžio pasiskirstymą ir spalvą. Didelės-rizikos srityse, pvz., farmacijos, pesticidų ar elektroninių cheminių medžiagų, taip pat būtina įvertinti genotoksinių priemaišų, elementinių priemaišų ir patvariųjų organinių teršalų riziką pagal gaires, pvz., ICH, EPA arba REACH, ir įtraukti juos į bandymų sritį.
Mėginių ėmimas yra pirmasis bandymo proceso žingsnis, o jo reprezentatyvumas tiesiogiai lemia rezultatų patikimumą. Turėtų būti nustatytos mokslinės mėginių ėmimo procedūros, nurodant mėginių ėmimo vietas, mėginių kiekius, talpyklų medžiagas ir laikymo sąlygas, kad būtų išvengta kryžminio-užteršimo ir mėginio pablogėjimo. Skystiesiems tarpiniams produktams gali būti naudojami uždari mėginių ėmikliai; higroskopiniams arba lengvai oksiduojamiems mėginiams reikalingas azoto valymas ir laikinas laikymas žemoje -temperatūroje; kietieji mėginiai prieš imant mėginius turi būti kruopščiai sumaišyti, kad būtų užtikrinta, jog mėginys tiksliai atspindėtų bendras partijos charakteristikas.
Paruošiamasis apdorojimas atliekamas po mėginių ėmimo ir siekiama mėginį paversti tokia forma, kuri tinka instrumentinei analizei. Pirminio apdorojimo metodai skiriasi priklausomai nuo aptikimo elemento: norint nustatyti pagrindinio komponento kiekį, dažnai reikia ištirpinti, praskiesti ir filtruoti; norint nustatyti tirpiklių likučius, gali prireikti paimti mėginius iš viršaus arba atlikti kietosios fazės mikroekstrahavimą; elementarių priemaišų analizei reikalingas virškinimas arba rūgšties ekstrahavimas. Pirminio apdorojimo procesas turi griežtai kontroliuoti temperatūrą, laiką ir reagento grynumą, kad būtų išvengta papildomų trukdžių arba tikslinės analitės praradimo. Analitinis testavimas yra pagrindinė aptikimo proceso technologija. Atitinkamos priemonės ir metodai turėtų būti parinkti atsižvelgiant į projekto ypatybes ir reikiamas aptikimo ribas. Didelio-našumo skysčių chromatografija (HPLC) ir dujų chromatografija (GC) plačiai naudojama organinių priemaišų ir pagrindinių komponentų kiekybiniam įvertinimui; dujų chromatografija-masių spektrometrija (GC-MS) arba skysčių chromatografija-masių spektrometrija (LC-MS) gali pagerinti nežinomų priemaišų identifikavimą; drėgmei nustatyti tinka Karlo Fišerio metodas; atominė absorbcija arba ICP{11}}MS naudojama sunkiųjų metalų ir elementariųjų priemaišų aptikimui; Diferencialinė skenavimo kalorimetrija (DSC) arba lydymosi temperatūros aparatas gali nustatyti lydymosi temperatūros diapazoną ir kristalų formos konsistenciją. Visi metodai turi būti patvirtinti prieš naudojant, siekiant patvirtinti, kad jų specifiškumas, tiesiškumas, tikslumas, preciziškumas ir aptikimo ribos atitinka reikalavimus, todėl reikia reguliariai pakartotinai patvirtinti ir atlikti techninės priežiūros kalibravimą.
Duomenų apdorojimas ir rezultatų interpretavimas turi būti atliekamas pagal nustatytus standartus. Bandymų rezultatus turi peržiūrėti ir tikrinti įgalioti darbuotojai, kad įsitikintų, jog skaičiavimai yra tikslūs, matavimo vienetai teisingi, o reikšmingi skaičiai atitinka specifikacijas. Jei daiktai viršija priimtinas ribas, reikia nedelsiant pradėti -nekontroliuojamą-(OOS) tyrimą, atsekant mėginių ėmimo, pirminio apdorojimo ir analizės etapus, siekiant nustatyti priežastį ir imtis korekcinių bei prevencinių priemonių. Bandymų ataskaitose turėtų būti visapusiškai įrašyta mėginio informacija, bandymų sąlygos, neapdoroti duomenys, skaičiavimo procesai ir išvados ir, jei reikia, jos turi būti archyvuojamos, kad būtų užtikrintas atsekamumas.
Proceso metu kokybės valdymo skyrius turi prižiūrėti ir peržiūrėti visą bandymų grandinę, reguliariai atlikti vidinius auditus ir metodų palyginimus bei įvertinti nuoseklumą tarp-laboratorijų. Įdiegus laboratorinės informacijos valdymo sistemą (LIMS), galima suskaitmeninti užduočių paskirstymą, duomenų rinkimą, ataskaitų generavimą ir įrašymą, taip pagerinant proceso skaidrumą ir veiklos efektyvumą. Norint taikyti internetinę testavimo ir procesų analizės technologiją (PAT), turi būti sukurtas duomenų vientisumo užtikrinimo mechanizmas, kad būtų išvengta klastojimo ir praradimo.
Apskritai organinių cheminių tarpinių produktų bandymo procesas yra uždaro{0} ciklo sistema, kurią sudaro mėginių ėmimas, išankstinis apdorojimas, analizė ir bandymai, rezultatų nustatymas ir ataskaitų teikimas. Jis turi atitikti mokslinio griežtumo, standartizacijos ir pakartojamumo principus ir būti nuolat optimizuojamas kartu su taisyklėmis ir gaminio charakteristikomis. Tik tokiu būdu galima užtikrinti patikimą duomenų palaikymą, užtikrinantį kokybę, procesų tobulinimą ir reikalavimus atitinkantį tarpinių produktų pristatymą, o pasaulinėje tiekimo grandinės konkurencijoje sukurti patikimą technologinį įvaizdį.
